虽然圆盘旋光仪结构相对简单，但要获得准确可靠的测量结果，仍需遵循规范的作业流程并做好日常维护。
首先，在使用前应确保仪器处于水平状态，并预热光源5–10分钟，使钠光灯发光稳定。接着进行“调零”操作：空载状态下旋转手轮，使目镜中视场亮度均匀一致，此时游标应对准刻度盘零点。这一步很重要，直接影响后续测量的基准准确性。
放入样品时，应使用洁净、无划痕的标准试管，并确保液体无气泡。试管两端的玻璃片需与光路垂直，避免引入额外折射误差。测量时缓慢旋转手轮，仔细观察视场变化，直到明暗分界消失、亮度再次均匀，此时读取刻度值即为旋光度。建议重复测量2–3次取平均值，以提高数据可靠性。
环境因素也需注意。温度会影响旋光度，因此高精度测量应在恒温（通常为20°C）条件下进行。对于易挥发或光敏样品，应尽快完成测试，避免成分变化。
日常维护方面，应定期清洁光学部件，但切勿用手直接触摸镜片。钠光灯寿命有限，若发现亮度显著下降或闪烁，应及时更换。仪器长期不用时，应盖上防尘罩，存放于干燥通风处。
通过规范作业与细心保养，圆盘旋光仪可长期保持良好性能，为科研与生产提供稳定支持。